Сотрудники Института земной коры СО РАН (Иркутск) впервые применили метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии с полным внешним отражением (TXRF) для элементного анализа железного метеорита. Для этого ученые существенно модифицировали процесс пробоподготовки. Метод был протестирован на Сихотэ-Алинском метеорите, а результаты исследования опубликованы в журнале Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy.
«Метеориты — это осколки астероидов, реже — Марса или Луны, которые миллиарды лет путешествовали в космосе в практически неизменном виде. Пока на Земле текли океаны, извергались вулканы и двигались континенты, стирая память о самом начале времен, эти космические вещества ее сохранили. Поэтому метеориты можно назвать капсулами времени. Их анализ и дальнейшая классификация позволяют узнать первичный состав Земли до того, как ее переработали внутренние процессы. Таким образом, изучая эти космические камни, мы фактически проводим археологические раскопки истории нашей собственной планеты», — рассказывает старший научный сотрудник ИЗК СО РАН кандидат химических наук Артём Сергеевич Мальцев.
Исторически одним из золотых стандартов для анализа железных метеоритов был нейтронно-активационный анализ (НАА). Образец облучали в ядерном реакторе, а потом по характеру излучения определяли его состав. Этот метод практически не разрушал образец, однако для его применения был нужен ядерный реактор, к тому же после облучения образец становился радиоактивным и с ним сложно было работать дальше. Сейчас для исследования метеоритов чаще используют методы масс-спектрометрии, которые могут определить не только элемент, но и его изотоп. Однако такие способы, как правило, требуют растворения образца или выжигания в нем лазером микроскопического кратера (лазерная абляция). Это дорого, сложно и, что критично для ученых, частично разрушает бесценный материал — для редких метеоритов каждый миллиграмм на счету.
Сотрудники Института земной коры СО РАН решили использовать для исследования железных метеоритов метод рентгенофлуоресцентного анализа в условиях полного внешнего отражения.
«Этот метод работает следующим образом: мы просвечиваем подготовленный образец тонким пучком рентгеновских лучей под очень малым углом. Атомы вещества начинают флуоресцировать с определенной для каждого элемента характеристикой, что впоследствии отражается на спектре. Таким образом мы и определяем элементный состав. Главные преимущества этого метода: быстрота и дешевизна анализа по сравнению с масс-спектрометрией, высокая чувствительность к микроэлементам по сравнению с классическим РФА, а также простота пробоподготовки и количественного анализа, — отмечает Артём Мальцев. — Ранее TXRF успешно применяли только для каменных метеоритов, где матрица, то есть основа — силикатная. Для железных метеоритов мы использовали его впервые».
Основная трудность для ученых была не в принципе работы метода, а в его адаптации к объекту. Необходимо было добиться максимальной правильности и воспроизводимости. Стояло два ключевых вызова: во-первых, это пробоподготовка для железной матрицы. Нужно было перевести кусочек железа в форму, пригодную для анализа TXRF, и при этом не потерять и не загрязнить важные микроэлементы. Во-вторых, важно правильно выбрать репрезентативный образец. Метеорит — неоднородный сплав. Следовало понять, какую именно его часть взять для анализа, чтобы результат отражал средний состав всего метеорита, а не отдельного включения.
Метод опробовали на фрагменте Сихотэ-Алинского метеорита из Минералогического музея им. А.Е. Ферсмана РАН (Москва). Это метеорит, упавший в Приморском крае 12 февраля 1947 года, является одним из десяти крупнейших в мире. Только официальными экспедициями Академии наук собрано более 3500 его фрагментов общей массой более 27 тонн.
Сихотэ-Алинский метеорит оказался идеальным вариантом для исследований. Во-первых, благодаря большому количеству его обломков есть достаточное количество материала для экспериментов. Во-вторых, что очень важно для ученых, у этого метеорита относительно гомогенная структура. Его основа, около 90%, — минерал камасит (сплав железа и никеля), а значит, в разных точках он обладает достаточно постоянным составом. Отрабатывая методику на нем, исследователи минимизируют ошибки, связанные с неоднородностью образца, и знают, что улучшают именно технику анализа, а не ловят природные вариации.
«В методах типа TXRF пробоподготовка — это 90% успеха. Наша модификация заключается в разработке и оптимизации оригинального протокола растворения железной матрицы. Мы подобрали такие кислоты, температуру и последовательность действий, которые полностью переводят металл в раствор, минимизируют потерю летучих элементов, а также предотвращают загрязнение образца извне и обеспечивают стабильность полученного раствора для точных измерений», — рассказывает Артём Мальцев.
В прошлом году коллектив исследователей из ИЗК СО РАН под руководством ведущего научного сотрудника института кандидата химических наук Галины Валерьевны Пашковой выиграл грант Российского научного фонда для изучения метеоритов. Первый год был посвящен в основном методологической работе, а сейчас ученые переходят к самому интересному — анализу редких и уникальных образцов метеоритов из коллекции Минералогического музея им. А.Е. Ферсмана РАН (Москва).
Исследование выполнено в рамках гранта РНФ № 25-23-00515 «Новые методические подходы для получения данных о химическом составе железных метеоритов с помощью метода рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением».
Автор: Диана Хомякова
Информация предоставлена Управлением по пропаганде и популяризации научных достижений СО РАН
Источник фото: ru.123rf.com
